36.3　催化极谱法

36.3.1　催化极谱法的仪器设备应符合下列规定：

1　极谱仪：示波或自记式。

2　参比电极：饱和KCl甘汞电极。

3　滴汞电极：汞经过纯化，恒速下滴每秒钟应大于或等于1滴，且不应大于3滴。

36.3.2　催化极谱法试剂及其制备应符合下列规定：

1　硫酸溶液（2.5mol/L）：量取优级纯硫酸140mL，边搅拌边缓缓加入预先加有500mL去离子水的1000mL烧杯中，冷却后用去离子水稀释至1000mL。

2　50％（m/V）氯酸钾溶液：称取氯酸钾50.00g，置于200mL烧杯中，用去离子水溶解并稀释至100mL。

3　苯羟乙酸溶液（1mol/L）：称取苯羟乙酸［C6H5CH（OH）COOH］15.20g，置于200mL烧杯中，用去离子水溶解并稀释至100mL。

4　钼标准工作溶液B（0.01μg/mL）：量取钼标准工作溶液A5.00mL，移入500mL容量瓶中，用去离子水定容。临用时配制。

5　（1+1）硝酸溶液：应符合本规程第35.3.2条第5款的规定。

6　（1+1）硫酸溶液：应符合本规程第35.3.2条第7款的规定。

36.3.3　催化极谱法应按下列步骤进行：

1　校准曲线绘制：

1）在一组50mL烧杯中，分别加入钼标准工作溶液B0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.70mL、1.00mL，用去离子水稀释至10.0mL。此标准系列溶液中钼的含量分别为0.000μg、0.001μg、0.002μg、0.004μg、0.007μg、0.010μg。

2）将标准系列溶液置于水浴上蒸发至近干，取下，加入2.5mol/L硫酸溶液1.0mL、苯羟乙酸溶液1.0mL、50％氯酸钾溶液5.0mL，用去离子水稀释至10.0mL，混匀。

3）调节仪器于待测状态，仪器原点电位置零伏，三电极系统，常规操作，测量并记录峰高（催化波电流）。

4）以标准系列溶液的峰高为纵坐标，相应钼的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。

2　取澄清水样10mL，移入50mL烧杯中，应按本条第1款第2项、第3项的步骤进行澄清水样测定。

3　有色、混浊、含有机物的水样测定：

1）量取水样10.0mL，移入50mL烧杯中，置于水浴上蒸发至近干，加入硝酸、硫酸各1mL加以消化，直至溶液清亮。

2）应按本条第1款第2项、第3项的步骤进行。

36.3.4　钼含量应按下式计算：

式中：ρ（Mo）——水样中被测元素钼的质量浓度（mg/L）；

ρ1——从校准曲线上查得的水样中钼的质量浓度（mg/L）；

f——水样稀释倍数。