36.2　硫氰酸盐比色法

36.2.1　硫氰酸盐比色法的仪器设备应符合下列规定：

1　比色管：容积50mL，具塞。

2　康氏振荡机：100次/min，定时。

3　其他：吸管、点滴管等。

36.2.2　硫氰酸盐比色法试剂及其制备应符合下列规定：

1　钼标准贮备溶液（0.10mg/mL）：称取钼酸铵［（NH4）6Mo7O24·5H2O］0.1840g，置于100mL烧杯中，用少量去离子水溶解，滴入数滴氨水，移入100mL容量瓶中，用去离子水定容。贮存于聚乙烯瓶中。或采用持证钼标准贮备溶液GSB04-1737-2004。

2　钼标准工作溶液A（1.00μg/mL）：量取钼标准贮备液5.00mL，移入500mL容量瓶中，用去离子水定容。临用时配制。

3　40％（m/V）二氯化锡溶液：称取二氯化锡（SnCl2·2H2O）40g，置于200mL干燥烧杯中，加入盐酸（36％～38％HCl）50mL，加盖表面皿，温热摇动，溶解后用去离子水稀释至100mL。

4　15％（m/V）抗坏血酸溶液：称取纯白结晶抗坏血酸15g，置于200mL烧杯中，用去离子水溶解并稀释至100mL。临用时配制。

5　（1+1）盐酸溶液：量取1份优级纯盐酸与等体积去离子水混合。

6　（1+1）硝酸溶液：量取1份优级纯硝酸与等体积去离子水混合。

7　（1+1）硫酸溶液：量取1份优级纯硫酸在搅拌下缓缓加至等体积去离子水中。

8　40％（m/V）硫氰酸钾溶液：称取硫氰酸钾（KCNS）40g，置于200mL烧杯中，用去离子水溶解并稀释至100mL。

9　萃取剂：异戊醇、乙酸异戊醇或四氯化碳。

36.2.3　硫氰酸盐比色法应按下列步骤进行：

1　校准曲线绘制：

1）在一组50mL比色管中，分别加入钼标准工作溶液A0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.50mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL，用去离子水稀释至标线。此标准系列溶液中钼的质量分别为0.00μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg、3.50μg、5.00μg、7.00μg、10.00μg。

2）向标准系列溶液和水样管中各加入（1+1）硫酸溶液5.0mL、抗坏血酸溶液3.0mL、二氯化锡溶液1.0mL，混匀，放置5min；加入硫氰酸钾溶液1.0mL，混匀，再放置5min；加入异戊醇5.0mL，混合，放气后，剧烈振荡2min，放置于比色管架上，静置分层。当出现白色混浊时可滴入10％硫脲数滴再萃取。

3）将有机相移入10nm比色皿中，以试剂空白为参比，在波长475nm处测量并记录吸光度。

4）以吸光度为纵坐标，有机相中相应钼的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。

2　吸取澄清水样50mL，应按本条第1款第2项、第3项的步骤进行澄清水样测定。

3　有色、混浊、含有机物的水样测定：

1）量取水样50mL，移入100mL烧杯中，加入（1+1）硝酸溶液1mL和（1+1）硫酸溶液1mL，在电热板上加热消化至冒SO3浓烟。

2）当溶液中仍有棕黑色不清亮时，可反复加硝酸消化，直至溶液清亮。冷却后，移入50mL比色管中，用纯水稀释至标线。

3）应按本条第1款第2项、第3项的步骤进行。

36.2.4　钼含量应按下式计算：

式中：ρ（Mo）——水样中被测元素钼的质量浓度（mg/L）；

ρ1——从校准曲线上查得的水样中钼的质量浓度（mg/L）；

f——水样稀释倍数。